Si eres o fuiste analista de laboratorio, muy seguramente realizaste medidas de masa usando balanzas analíticas. Esta es tal vez una de las operaciones más empleadas en los métodos de medición dentro del laboratorio.
Esto convierte a la medida de la masa en una de las actividades cruciales dentro de las medidas analíticas. Mucho más relevante resulta la estimación de su incertidumbre para asegurar la calidad de los resultados.
Es por esto que hoy te presento una guía paso a paso con la cual aprenderás a estimar la incertidumbre de la medición asociada a la masa. Incluye ejemplos prácticos.
Al terminar de leer este artículo aprenderás a estimar la incertidumbre asociada a la masa siguiendo el método de estimación descrito en la Guía CG 4 EURACHEM / CITAC.
Empecemos!
Cinco pasos para la estimación de la incertidumbre
- Paso 1: Descripción del mensurando.
- Paso 2: Identificación de las fuentes de incertidumbre.
- Paso 3: Estimación de las incertidumbres estándar.
- Paso 4: Combinación de las componentes de incertidumbre.
- Paso 5: Obtención de la incertidumbre expandida.
Puedes usar este paso a paso cada vez que estimes la incertidumbre de una medida de masa cuando involucres una balanza analítica.
Paso 1. Descripción del mensurando
Todo procedimiento de estimación de incertidumbre inicia por una completa descripción del mensurando. Para el caso de las medidas de pesaje ten en cuenta los siguientes aspectos:
Método de medición
Lo primero a tener en cuenta al estimar la incertidumbre asociada a la masa es el método de medición. Existen varios métodos al medir la masa en el laboratorio. Tal vez el más usado es el método de diferencia de peso.
En este se resta el valor de una masa total menos la masa tara para obtener la masa neta. La masa total es la masa que incluye tanto al recipiente como la muestra colocada en él. Por su parte, la masa tara incluye solo la masa del recipiente.
Al restar estos valores se obtiene la masa neta.
Modelo de medición
El modelo de medición depende del método de medición seleccionado al medir la masa. Si tenemos en cuenta el método de medición por diferencia de peso indicado anteriormente, el modelo de medición adopta la siguiente forma:
Paso 2. Identificación de las fuentes de incertidumbre.
Luego de conocer el método y modelo de medición, es necesario conocer las fuentes de incertidumbre asociadas a las magnitudes de entrada que posee el modelo de medición.
Las magnitudes de entrada corresponden a las variables independientes del modelo. Si tomamos como ejemplo el modelo indicado anteriormente, se tienen dos magnitudes de entrada: mtotal y mtara.
Cada una de estas variables posee sus respectivas fuentes de incertidumbre. Para el caso de estas dos medidas las fuentes de incertidumbre mas comunes que suelen considerarse en procedimientos rutinarios de pesaje son:
- Calibración
- Resolución
- Deriva
Fuente de incertidumbre de la calibración
La calibración es una fuente de incertidumbre que se debe a la exactitud limitada dentro del procedimiento de calibración de la balanza.
Fuente de incertidumbre de la resolución
La resolución es la fuente de incertidumbre que se genera por la resolución en la pantalla digital de la pantalla.
Fuente de incertidumbre de la deriva
La deriva por su parte, es un efecto que se ocasiona por diversas causas. Este fenómeno consiste en la variabilidad que presenta la balanza a lo largo del tiempo.
Una vez que se han identificado las fuentes de incertidumbre es recomendable resumirlas en un diagrama de causa efecto o diagrama de espina de pescado.
Tomando el ejemplo que hemos tratado obtenemos el siguiente diagrama:
Existen otras fuentes de incertidumbre asociadas a las medidas de masa, tales como los efectos de la densidad o efectos de empuje del aire. Sin embargo, estas fuentes suelen ser despreciables.
Para un proceso convencional y controlado es suficiente con considerar las fuentes indicadas en el diagrama de espina de pescado.
Paso 3. Estimación de las incertidumbres estándar.
Ahora bien, una vez que conoces el modelo de medición y que identificas el número de variables que posee (dos para nuestro ejemplo) y adicionalmente conoces sus fuentes de incertidumbre, se procede a estimar la incertidumbre estándar de cada una de ellas.
En nuestro modelo tenemos que cada magnitud de entrada (mtotal y mtotal) posee tres fuentes de incertidumbre: calibración, resolución y deriva.
Arranquemos por estimar la incertidumbre debida a calibración:
Incertidumbre estándar debida a calibración
Esta fuente de incertidumbre, ya sea para mtotal o mtara, se estima a partir de la siguiente ecuación:
Donde:
ucal (m) es la incertidumbre debida a calibración, ya sea para mtotal o para mtara.
U es la incertidumbre expandida reportada en el certificado de calibración de la balanza.
k es el factor de cobertura con el cual se estima la incertidumbre expandida. También debe estar indicado en el certificado de calibración de la balanza.
Es común que en los certificados de calibración de las balanzas se reporte la incertidumbre por rangos de pesaje, tal como se indica en la siguiente imagen:
Como puedes ver en esta imagen, en la primera columna se indica el rango de pesaje y en la columna numero 6 se observan las incertidumbres asociadas.
Debes identificar la incertidumbre que corresponda a tu valor de masa. Por ejemplo, si tomamos el anterior certificado y suponemos que realizamos una medida de masa en la que obtuvimos el resultado de 0,0100 g, entonces el valor de incertidumbre correspondiente es 0,00065 g.
Es muy probable que cuando realices tu medida de masa el valor de tu resultado no coincida con uno de los puntos de carga indicados en el certificado. Es más probable que el valor se encuentra entre dos puntos de pesaje o carga.
Por ejemplo, considera que realizaste un pesaje y obtuviste un valor de 1,0000 g. Si observas el certificado de calibración, este valor no coincide exactamente con los puntos indicados en el mismo.
En este caso vas a identificar entre que puntos se encuentra tu valor y vas a tomar la incertidumbre del valor superior. Observa la siguiente imagen para que aclares esto:
Incertidumbre estándar debida a resolución
La incertidumbre debida a resolución se obtiene al tomar la resolución de la balanza (resolución del dispositivo visualizador) y dividir entre dos por raíz de tres, tal cual se indica en la siguiente formula:
Donde ures (m) es la incertidumbre debida a resolución, ya sea para mtotal o para mtara.
El valor de la resolución de la balanza es igual al valor de la legibilidad de la balanza. Si posees una balanza analítica, como la indicada en la imagen, posees una balanza con una legibilidad de 0,1 mg o una resolución de 0,1 mg.
Algunas veces resulta práctico que dentro del proceso de estimación de incertidumbre este valor de legibilidad sea convertido a unidades de gramos. Una resolución de 0,1 mg equivale a una resolución de 0,0001 g.
Para obtener la incertidumbre debida a resolución de una balanza analítica como la que se muestra en pantalla, realiza el siguiente proceso:
- Toma el valor de la resolución de la balanza.
- Divide sobre dos por raíz de tres.
Incertidumbre estándar debida a deriva
La estimación de esta fuente de incertidumbre es un procedimiento que requiere de tiempo. Si no cuentas con información acerca de esta fuente de incertidumbre, debes diseñar un experimento particular para estimar su valor.
El experimento puede consistir en medir masas de control durante un periodo de tiempo prolongado. Los valores de los pesajes obtenidos en este experimento sirven para calcular la desviación estándar, y a partir de ésta se estima la incertidumbre debida a deriva, así:
Donde uder es la incertidumbre debida a deriva de la balanza.
s es la desviación estándar obtenida a partir de los valores de masa del experimento.
n es el número de pesajes individuales realizados a lo largo del experimento.
Incertidumbres estándar de las magnitudes de entrada
Después de estimar estas fuentes de incertidumbre se deben combinar para obtener la incertidumbre estándar asociada a su magnitud de entrada respectiva.
En nuestro ejemplo y en la mayoría de los casos, el método de medición involucra medir la masa de mtara y mtotal en la misma balanza. Por lo tanto, la incertidumbre estándar de mtara y mtotal van a ser las mismas. Para estimar su incertidumbre usa una formula como la siguiente:
Observa que para obtener la incertidumbre estándar de las variables de entrada mtara y mtotal, se han combinado los valores de la incertidumbre estándar de sus fuentes de incertidumbre, que para este caso son las mismas.
Paso 4. Combinación de las componentes de incertidumbre.
Una vez que has estimado las incertidumbres estándar de las magnitudes de entrada, tienes que combinarlas mediante una fórmula de expansión de error. No te asustes, te lo muestro a continuación.
Para nuestro ejemplo, la expresión adopta la siguiente forma:
Donde uc es la incertidumbre combinada o estándar de la magnitud de salida o variable dependiente de nuestro modelo de medición, la cual hemos llamamos como mneta.
Anteriormente, se mencionó que la incertidumbre de mtara es igual a la de mneta porque se realizan en la misma balanza. Por lo tanto, la expresión anterior se puede simplificar a:
Donde u(m) puede ser la incertidumbre estándar, ya sea de mtara o mtotal, ya que son las mismas.
Paso 5. Obtención de la incertidumbre expandida.
Ahora solo falta multiplicar la incertidumbre combinada asociada a la magnitud de la masa por el valor del factor de cobertura.
Puedes asumir que el valor es aproximadamente igual a 2 con un 95% de nivel de confianza:
U es la incertidumbre expandida al 95% de confianza y con factor de cobertura k igual a 2.
No siempre es necesario expandir la incertidumbre al estimar la incertidumbre debida a la masa. Esto ocurre en procesos donde la estimación de incertidumbre debida a la masa puede ser parte de un proceso de estimación de incertidumbre global de un método de ensayo.
En este caso debes de tomar la incertidumbre obtenida en el paso 4, es decir, la incertidumbre combinada o incertidumbre estándar.
Conclusión
El método que acabas de aprender en este artículo te permite obtener la incertidumbre, ya sea estándar o expandida, de las medidas de masa. Al implementar este método puedes estar seguro de que has estimado este tipo de incertidumbre de la manera correcta.
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Hasta la próxima!
