El pH es y continuará siendo uno de los métodos más rápidos y precisos para determinar de acidez de fluidos de todo tipo. Además de ser una de las tareas más interesantes, la determinación del pH de las soluciones es una de las actividades analíticas o químicas más importantes.

Realizar una medición como esta puede ser trivial. Por este motivo es común que se pases por alto algunos detalles que pueden interferir en el proceso y ocasionar resultados imprecisos.  

Uno de los métodos más usados para realizar esta medida es el método electroquímico. En este método se hace uso del pH metro, electrodo de vidrio o también llamado potenciómetro. En la actualidad, el desarrollo del electrodo de vidrio ha permitido realizar lecturas de pH en una amplia variedad de ambientes, esto gracias a la versatilidad y portabilidad de los equipos.

Sin embargo, hay  muchas fuentes de error que pueden afectar tanto la integridad del equipo como la confiabilidad de la medida. En este sentido he seleccionado los errores más comunes que se comenten al momento de medir el pH haciendo uso de los electrodos de vidrio y también te doy consejos sobre cómo solucionarlos.

Empecemos!

¿Cómo funciona un pH metro?

 

Para entender estos errores, primero es necesario conocer el funcionamiento de un pH metro. En breve te explico cómo se acopla este sistema para proveer la medida de la acidez de tu solución.

La mayor parte de los electrodos de vidrio  tienen una bombilla delgada de vidrio o bulbo alargado que entra en contacto con la muestra a medir el pH.  Dentro de este bulbo se encuentra un cable que conduce la electricidad hasta un electrodo, el cual es conectado al interior de un microchip.

Rodeando a este cable se encuentra una solución que conduce la electricidad, llamada solución electrolítica. La solución es normalmente cloruro de potasio  con concentración de aproximadamente 3.5 M.

Esta solución electrolítica puede atravesar la bombilla de vidrio a través de una unión a una velocidad específica. Por ejemplo, las uniones cerradas permiten una velocidad de 14 microlitros por hora.

El tipo de unión puede ser cerrada, abierta o cerámica. Cada una de ellas se usa dependiendo de la aplicación. Por ejemplo,  las uniones cerámicas se usan principalmente en soluciones con partículas de gran tamaño y que están en baja concentración.

Continuando, en el extremo inferior del bulbo de vidrio hay una capa de gel hidratada. Tanto esta capa como la unión se sumergen en la muestra para medir el pH.

Cuando se mide el pH, se está midiendo el número de iones de hidrógeno en solución, conocidos también como iones hidronio (H3O+). La muestra es ácida cuando se tienen un número elevado de iones hidronio, de lo contrario es básica.

Al sumergir el bulbo de vidrio la solución electrolítica comienza a salir a través de la unión a una tasa de 14 micro litros por hora. Entonces, una carga eléctrica en milivoltios es suministrada al cable desde la batería del pH metro. El cable no toca las paredes del bulbo de vidrio.

Por lo tanto, la carga eléctrica que viene desde la batería pasa del cable al bulbo de vidrio a través de la solución electrolítica, la cual es capaz de conducir la electricidad.

La carga que pasa al bulbo de vidrio se transfiere a la capa de gel hidratado que está en el extremo inferior del mismo. Esta capa de gel actúa como un imán atrayendo los iones de hidrógeno que posea la muestra.

Los iones de hidrogeno de la muestra migraran hasta la capa del gel hidratada. El número de iones hidrógeno dentro del bulboo vidrio versus el número de iones de hidrógeno que atacan la capa de gel hidratada decidirá el valor del pH de la solución.  

Entre mayor sea el número de iones de hidronio que atacan la capa de gel mayor será la acidez. Si menos iones atacan la capa de gel, esto crea un pH básico. Igual número de iones que atacan la capa de gel e igual número de iones dentro del bulbo, creará un pH neutro.

La carga generada por la batería del pH metro y que ahora está en el gel hidratado necesita volver al microchip para cerrar el circuito electrónico. La solución electrolítica que sale a través de la unión sirve como puente para reingresar esta carga generada. Esta regresa al interior del microchip y se genera una respuesta, el valor del pH.

En resumen, cuando sumerges un electrodo en una muestra se genera una carga proveniente del interior del pH metro. Esta carga interactúa con la muestra y puede ser afectada por la concentración de iones hidronio de la solución de interés.

Cuando la carga regresa al interior del pH metro, éste la compara con la carga que generó inicialmente y responde con el valor de pH que se muestra en la pantalla del equipo.  

8 errores que puedes estar cometiendo al medir el pH con un pH metro

 

Una vez entendido el funcionamiento básico de un pH metro, ten presente los siguientes errores y evítalos al máximo si quieres obtener medidas precisas y conservar la integridad de tu equipo de medición por mucho más tiempo.

 

Error 1. Usar un electrodo deteriorado

 

Como todo en la naturaleza, las partes o consumibles de un equipo también se desgastan, tienen una vida útil y el electrodo de pH no es la excepción.

La pendiente de calibración del electrodo te servirá como un buen indicador del estado del equipo, entre más se aleje de 1.0000 te estará informando que es momento de reemplazarlo.

Las partes de los electrodos deben ser reemplazadas como regla de mantenimiento. Es una buena práctica reemplazar el electrodo una vez por año, pero todo depende del cuidado y el número de muestras que analice tu laboratorio.

Error 2. Inmersión inadecuada

 

Como lo he dicho en apartados anteriores, los pH metros están construidos con una unión en la parte inferior del vidrio. Cuando realizamos una medida, esta unión debe ser cubierta por la muestra a lo largo del bulbo del electrodo.

Si la unión no es recubierta, no solo estaría midiendo la muestra, también se mediría el aire alrededor de la unión y causaría una interferencia en la lectura. Por lo tanto asegúrate de sumergir el electrodo dentro de la muestra para realizar el procedimiento de forma correcta. .

Error 3. Solución electrolítica insuficiente

 

La solución electrolítica contenida dentro del bulbo de vidrio completa el circuito electrónico entre la muestra y el electrodo. Si esta solución no está en la cantidad adecuadamente, el electrodo no está en capacidad para obtener lecturas estables.

El nivel de llenado debe estar a 1 cm  por debajo del agujero de llenado.

Como la solución de KCL es muy concentrada, ésta se cristaliza con facilidad, por lo tanto debes estar homogenizando la solución con suaves movimientos del electrodo hasta que todo esté disuelto de nuevo.

 

Error 4. Errores de calibración

 

Teóricamente, cuando tomas una solución buffer de pH igual a 7 y la mides con tu pH metro, este producirá una carga de 0 mV. En la practica un electrodo no mide exactamente 0 mV cuando se sumerge en una solución de pH neutro, existe una diferencia entre los 0 mV y la carga real producida.

A esta diferencia se le llama offset y puede estar 30 mV por encima o por debajo de los 0 mV. Algunas referencias indican que el offset puede ser de ± 25 mV.

Si estás inseguro de la fiabilidad de tu equipo puedes corroborar el offset y la pendiente que éste posee. La pendiente es la constante de la ecuación que modela el funcionamiento del pH metro. Tal ecuación se llama ecuación de Nernst.

Para corroborar la calibración necesitas un medidor de milivoltios y soluciones buffer de pH igual a 4.01 y 7.01.

La lectura en milivoltios de la solución buffer 7.01 es igual al offset. Para chequear la pendiente debes medir los milivoltios de la solución buffer de 4.01. A esta medida se le resta el offset y se divide entre 3. El producto obtenido divídelo entre 59.16 y multiplícalo por 100. El resultado final obtenido es el porcentaje de la pendiente de tu electrodo.

No te asustes, a continuación te muestro un ejemplo para observar las operaciones:

Lectura en milivoltios de la solución buffer de pH 7.01 = 11.4 mV.

Lectura en milivoltios de la solución buffer de pH 4.01 = 184 mV.

La operación sería:

 

Si el porcentaje de la pendiente está entre 85% y 105% y posee un offset de ±30 mV, el pH metro está bien calibrado.

Para el ejemplo anterior, el equipo está bien calibrado debido a que el porcentaje de la pendiente es del 96.5% y tiene un offset  igual a 11.4 mV.

Cuando el offset y la pendiente están por fuera de estos intervalos, se debe calibrar el equipo con un set de buffers y siguiendo las recomendaciones del fabricante para tal caso.

 

Error 5. Electrodos sucios

 

No toma mucho tiempo para que los electrodos adquieran una capa de suciedad tras cada medición realizada. Si no se realiza una limpieza frecuentemente, la capa de suciedad generada crea una barrera entre el vidrio y la muestra. Esto a su vez interrumpe el circuito entre el electrodo y la muestra, lo que produce lecturas inexactas.

La limpieza con agua destilada no siempre puede remover sustancias orgánicas e inorgánicas. Por este motivo existen soluciones específicas para limpiar estos equipos. Se recomienda dejar el bulbo de vidrio durante 10 a 15 minutos en la solución para limpieza antes de guardar el pH metro. 

Debes mantener el bulbo del electrodo de vidrio con su tapón, el cual debe tener una solución de almacenamiento, que generalmente tienen un pH neutro, igual a la solución electrolítica del interior del bulbo de vidrio (KCL 3 o 3.5 M).

 

Error 6. Almacenar el electrodo en agua destilada

 

Es una buena práctica usar agua destilada antes de aplicar la solución de limpieza y almacenar el electrodo en una solución de almacenamiento. Sin embargo, almacenar el electrodo en agua pura, desionizada o destilada durante un largo tiempo, puede ocasionar la dilución del electrolito de referencia contenido dentro del bulbo de vidrio.

Esta dilución causa lecturas imprecisas y aumenta el deterioro del equipo. Siempre se recomienda almacenar el bulbo del electrodo de vidrio en una solución de almacenamiento.

 

Error 7. Limpieza del bulbo de vidrio

 

Los electrodos están construidos con una capa delgada de vidrio sensible. Cuando frotas este vidrio con un material como un paño de lana creas una carga estática igual a la generada cuando frotas un globo en tu piel.

Esta carga interfiere en la medida y produce resultados erróneos. Por lo tanto es recomendado usar agua destilada para la limpieza.

 

Error 8. Almacenar los electrodos en seco

 

Dejar el bulbo de vidrio del electrodo en seco ocasiona una acumulación de sal en las paredes del mismo. La acumulación de sal en las paredes del bulbo de vidrio produce que éste se seque, disminuya su velocidad de respuesta y sea inestable. Por eso, siempre se debe de almacenar el bulbo del electrodo de vidrio en soluciones de almacenamiento.

Sin embargo, si cometiste el error de dejar el electrodo seco por un tiempo prolongado realiza los siguientes pasos: enjuaga el electrodo con agua destilada y coloca el bulbo de vidrio en una solución de almacenamiento por lo menos una hora. Finalmente verifica si sigue calibrado empleando el método de verificación de la pendiente explicado arriba. De no ser así calíbralo y almacénalo correctamente.

 

Conclusión

 

La medición del pH es una actividad susceptible de muchos errores. Cuando haces uso de tu pH metro debes estar consciente y  entender los posibles errores que cometerías si no sigues un protocolo de buenas prácticas.

Conoce a tu equipo como la palma de tu mano, ya que la durabilidad del mismo depende del correcto uso que le des. La forma correcta de usarlo empieza por entender cómo funciona y evitar al máximo las malas prácticas presentadas en el presente artículo que a veces se pasan por alto.

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Hasta la próxima!

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