Verificación del método para determinar pH acorde a la guía Standard Methods

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Hoy vamos a aprender a verificar el método para determinar el potencial de hidrogeno acorde a la guía Standard Methods.

 

Si en tu laboratorio aplicas la determinación de pH esta guía te será muy útil para el momento en que desees validar o verificar el método y cumplir con los requisitos de la norma ISO/IEC 17025.

 

Puedes usar esta guía como una plantilla para tu proceso de verificación. Adecúala a tu sistema de gestión documental y obtén una herramienta útil que te permitirá hacer el trabajo en cuestión de minutos.

 

¡Aquí vamos!

Pasos para la verificación del método de pH.

Las epatas para verificar el método se resumen en el siguiente listado:

 

  • Paso 1: Creación del plan de verificación.
  • Paso 2: Ejecución del plan de verificación.
  • Paso 3: Análisis de datos y evaluación de resultados.
  • Paso 4: Informe de verificación.

 

Ten en cuenta que durante cada paso se ofrecen plantillas que podrás adecuar al construir este plan.

Paso 1. Creación del plan de verificación

El plan o protocolo de verificación es un documento que resume los pasos a tener en cuenta y los recursos necesarios para llevar a cabo un procedimiento de verificación de métodos.

 

Si eres el encargado de crear el plan de verificación, estos son los apartados que debes de incluir en este documento.

 

  • Titulo
  • Objetivo
  • Alcance
  • Responsables
  • Materiales y equipos
  • Muestras incluidas en la verificación
  • Principio del método
  • Criterios de aceptación
  • Cálculos
  • Características de desempeño a evaluar

 

A continuación, te indicaré paso a paso cómo debes crear cada uno de estos elementos dentro del plan de verificación.

Paso 1.1. Título.

 

El título debe tener la palabra verificación o verificación seguida del nombre del método tal como aparece en documento estándar y debe aclararse la versión del documento. En nuestro ejemplo de verificación de pH el título sería:

 

Verificación del método de pH 4500-H+ B del Standard Methods, edición 24.

 

Paso 1.2. Objetivo.

 

Dentro de cada plan de verificación o verificación debe existir un apartado donde se indique cuál es su objetivo.

 

Los principales objetivos dentro de un plan de verificación son el describir el procedimiento de evaluación de características de desempeño y proporcionar una declaración de la adecuación del método.

 

Nuestro objetivo luciría así:

 

Este plan de verificación describe el procedimiento y los aspectos a evaluar durante la verificación del método 4500-H+ del Standard Methods, última versión vigente, el cual consiste en la determinación de pH mediante el método electrométrico.

 

El método está destinado a ser utilizado como prueba para la determinación de la actividad del ion hidrogeno, expresado en unidades de pH.

 

Esta verificación sirve para demostrar la adecuación del método para su uso previsto.

 

Paso 1.3. Alcance

 

Corresponde al área del laboratorio donde tu protocolo de verificación será aplicado. Adecua la siguiente plantilla al escribir el alcance:

 

“Este protocolo de verificación está destinado a ser usado en el área de [el área de tu laboratorio] del laboratorio [el nombre de tu laboratorio]”

 

Paso 1.4. Responsables

 

Esta sección contiene la información relacionada con los responsables de llevar a cabo el protocolo de verificación.

 

Puedes indicar los procesos generales del protocolo, el calendario y los nombres de los responsables de su ejecución.

 

Adecua la siguiente tabla a tus necesidades:

Los responsables dentro de la tabla son solo ejemplos, debes de adecuar la tabla a tu procedimiento.

 

Al final o inicio de este apartado debes incluir una declaración relacionada con la autorización del personal responsable y su capacidad, de la siguiente manera:

 

El personal que participa en esta verificación está formado y autorizado para desarrollar la metodología y su verificación

 

Paso 1.5. Materiales y equipos

 

Dentro de este aparatado debes incluir todos los equipos, reactivos y material adicional necesarios para llevar a cabo el plan de verificación de forma efectiva.

 

Para nuestro ejemplo, tomaremos en cuenta las siguientes tablas:

Para un protocolo de verificación típico de pH se usan tanto material de referencia certificado como muestras rutinarias de laboratorio.

 

Si verificas el pH te recomendamos usar soluciones buffer de pH 4, 7 y 10. Por su parte, las muestras rutinarias de este ejemplo corresponden a muestras reales que se analizan en un laboratorio ambiental.

 

Es importante tener en cuenta que el material de referencia certificado usado para verificar el método no sea el mismo para calibrar el potenciómetro.

 

Según lo anterior, debes comprar dos lotes de material de referencia certificado o tener lotes de marcas distintas. Uno para verificar el método y otro para calibrar el equipo.

 

Para el caso de los materiales y equipos, debes incluir dentro del protocolo el equipo y material indicado dentro del procedimiento documentado de tu método.

 

A continuación, detallamos los equipos e instrumentos básicos usados al ejecutar una prueba de pH.

Al final de este apartado es importante que indiques una declaración del estado de los equipos usados en la verificación.

 

En nuestro ejemplo, la declaración luciría así:

 

Todo el equipo utilizado tiene su respectivo mantenimiento y calibración (véase Hoja de vida de equipos).

 

Paso 1.6. Muestras incluidas en la verificación.

 

Aquí debes describir las muestras que usarás al evaluar las características de desempeño. En nuestro ejemplo lo hemos realizado así:

 

Para esta verificación se incluyeron las matrices de agua tratada, agua no tratada y agua envasada.

 

Las matrices de agua tratada, agua no tratada y agua envasada se recolectan una sola vez con la cantidad necesaria para todos los ensayos y siguiendo el manual de toma de muestras.

 

Debes tener en cuenta la cantidad de muestra requerida para realizar el análisis. Esta información la puedes calcular en el momento que desarrolles el protocolo para verificar cada característica de desempeño. Lo veremos más adelante.

 

Paso 1.7. Principio del método.

 

En este apartado puedes describir el principio bajo el cual funciona el método. Es un apartado útil para que el analista tenga un marco de referencia teórico del método.

 

Es importante que al final de este incluyas una declaración donde se indican las características de desempeño a evaluar, el funcionamiento del equipo usado, la ejecución del método y los documentos obtenidos durante la ejecución del plan de verificación.

 

Para nuestro ejemplo, este aparatado se vería así:

 

“El principio básico de la medida electrométrica del pH es la determinación de la actividad de los iones hidrógeno con medidas potenciométricas mediante el uso de un electrodo estándar de hidrógeno y un electrodo de referencia. Debido a la dificultad del manejo, en la práctica es comúnmente utilizado el electrodo de vidrio…

 

En esta verificación se evaluarán los siguientes parámetros de desempeño: veracidad, repetibilidad y precisión intermedia.

 

La determinación del pH se realiza con el [pHmetro de su laboratorio]. El funcionamiento del equipo se describe en la guía rápida de funcionamiento de equipos.

 

La ejecución del método se describe en su procedimiento y no se detallará en este plan.

 

Todos los anexos previstos en este plan de verificación se diligenciarán durante la ejecución de los experimentos de verificación y formarán parte del informe. Los resultados de estos experimentos de verificación se resumirán en un informe de verificación, que incluirá la evaluación con respecto a los criterios de aceptación definidos en este plan.

 

Nota todas las declaraciones que se listan en este paso para que no se te escape nada. Al realizar la descripción del principio del método ten en cuenta el documento estándar que aplicas en tu laboratorio.

 

En este ejemplo el principio del método se realizó según lo planteado en la guía Standard Methods para análisis de aguas.

Paso 1.8. Criterios de aceptación

 

Los criterios de aceptación hacen referencia a los requisitos que debe cumplir un método durante su proceso de evaluación. Estos requisitos se determinan en base a cada característica de desempeño.

 

En nuestro ejemplo vamos a evaluar tres: veracidad, repetibilidad y precisión intermedia.

 

En la siguiente tabla se indican los criterios de aceptación definidos para el método de pH:

Er corresponde al error relativo expresado en términos porcentuales. Mientras que RSD corresponde a la desviación estándar relativa.

 

Estos valores se definieron teniendo en cuenta valores de referencia de precisión y veracidad dados en la guía Standard Methods.

 

Paso 1.9. Cálculos.

 

Aquí se indican todas las fórmulas usadas en el proceso de evaluación de cada característica de desempeño.

 

A continuación, te indicamos cuales son las fórmulas usadas en nuestro ejemplo:

Paso 1.10. Características de desempeño a evaluar

 

En esta sección debes indicar el paso a paso detallado que usarás al evaluar cada una de las características de desempeño del método.

 

En nuestro ejemplo, evaluaremos tres parámetros: veracidad, repetibilidad y precisión intermedia. En cada uno de estos debes dar una descripción breve de su concepto, luego indicas su protocolo de evaluación y finalmente indicas los criterios de aceptación a cumplir.

 

Observa cómo lo realizamos para el parámetro de veracidad:

 

Veracidad

 

La veracidad expresa el grado de concordancia entre el valor adoptado como verdadero, convencional o valor de referencia y el valor encontrado o medido.

 

 Protocolo para evaluar la veracidad

 

Dos analistas deben realizar los siguientes pasos:

 

  • Tomar una alícuota por cada una de las soluciones buffer de pH 4, 7 y 10. La cantidad debe ser suficiente para sumergir el electrodo de manera adecuada.
  • Medir 6 veces cada una de las alícuotas.
  • Registrar los resultados para cada uno de los niveles de pH.
  • Determinar el error relativo por cada nivel de pH.

 

Criterio de aceptación:

Ten en cuenta que en la evaluación de la veracidad se compara el valor dado en el material de referencia certificado (soluciones buffer) y el valor medido en el instrumento.

 

Ahora observa el protocolo para evaluar la repetibilidad. Tanto para la repetibilidad como para precisión intermedia se usa material de referencia certificado así como muestras rutinarias de laboratorio.

 

Repetibilidad

 

Expresa el grado de dispersión entre una serie de mediciones obtenidas a partir de múltiples muestreos de la misma muestra homogénea en las condiciones prescritas. La repetibilidad abarca la precisión en las mismas condiciones de funcionamiento durante un intervalo de tiempo corto.

 

Se evaluará tanto la repetibilidad con material de referencia estándar como con muestras rutinarias de laboratorio.

 

 Repetibilidad con material de referencia estándar

 

La evaluación de la repetibilidad usando material de referencia estándar se realizará tomando los datos obtenidos durante la evaluación de la veracidad.

 

Criterio de aceptación:

Repetibilidad con muestras rutinarias de laboratorio

 

El proceso para evaluar la repetibilidad con muestras rutinarias de laboratorio se hará siguiendo el siguiente protocolo:

 

Dos analistas analizarán las siguientes matrices de agua: 

 

  • Agua envasada.
  • Agua tratada.
  • Agua no tratada.

 

En cada una de estas matrices se debe hacer lo siguiente:

 

  • Tomar una alícuota por cada tipo de matriz.
  • Medir el pH de cada alícuota 6 veces.
  • Registrar los resultados.

 

Determinar el valor de desviación estándar por cada nivel de concentración y registrar lo obtenido.

 

Criterio de aceptación:

Precisión intermedia / Precisión entre ensayos

 

Es el resultado de las variaciones dentro del laboratorio debido a efectos aleatorios que provienen al variar parámetros como: días diferentes, analistas, equipos, etc.

 

 

Se evaluará tanto la precisión intermedia con material de referencia estándar como con muestras rutinarias de laboratorio.

 

 

Evaluación de precisión intermedia a partir de material de referencia estándar.

 

  • Esta evaluación se realizará durante 2 días. En el primer día dos analistas deben tomar una alícuota de las soluciones buffer de pH 4, 7 y 10.

 

  • En cada nivel de pH se debe analizar la alícuota 6 veces y registrar su valor.

 

  • Calcular el valor de desviación estándar por cada nivel de pH.

 

  • Realizar un análisis de varianza ANOVA para determinar si existen diferencias estadísticamente significativas entre los resultados de los analistas.

  

Criterios de aceptación:

– P valor mayor a 0.05 al 95% de nivel de confianza.

 

En esta sección, dentro de la precisión intermedia también se coloca un criterio de aceptación adicional, relacionado con una prueba ANOVA.

 

Ahora, continuamos con el protocolo para evaluar la precisión intermedia con muestras rutinarias de laboratorio:

 

Evaluación de la precisión intermedia usando muestras rutinarias de laboratorio.

 

Esta evaluación se realizará igualmente durante 2 días. En el primer día 2 analistas realizarán pruebas en las siguientes matrices de agua:

 

  • Agua envasada.
  • Agua tratada.
  • Agua no tratada.

 

Los dos analistas realizarán el siguiente protocolo:

 

  • Para cada tipo de matriz se deben preparar muestras homogéneas y luego tomar de ellas una alícuota.
  • Analizar cada alícuota un mínimo de 6 veces y registrar los valores de pH.
  • Los dos analistas deben repetir este procedimiento durante un día adicional.
  • Realizar un análisis de varianza ANOVA y determinar si existen diferencias estadísticamente significativas entre analistas.

 

Criterio de aceptación:

P valor mayor a 0.05 al 95% de nivel de confianza.

 

Hasta este momento hemos mencionado lo necesario para incluir en tu documento relacionado con el plan de verificación de pH. Puedes incluir secciones adicionales relacionadas con tu formato de procedimientos, tales como anexos, documentos de referencia, etc.

 

Adecua este formato según tus necesidades.

Paso 2. Ejecución del plan de verificación

En los pasos anteriores te mostramos cómo debe lucir el documento del plan de verificación. Ahora es el momento de ponerlo en práctica.

 

Para llevar a cabo una correcta aplicación del plan de verificación te recomendamos seguir estos pasos:

Paso 2.1. Preparación y Planificación.

 

  • Revisar el protocolo de verificación: Comprende detalladamente los objetivos, los parámetros a verificar y los criterios de aceptación.

 

  • Preparar el laboratorio: Asegúrate que todos los equipos y materiales necesarios estén disponibles, calibrados y en buen estado.

 

  • Capacitación del personal: Confirma que el personal involucrado comprende el método y los procedimientos de verificación.

 

  • Preparar los materiales de prueba: Esto incluye muestras, MRCs, y controles necesarios para los análisis.

Paso 2.2. Ejecución de Análisis

 

  • Realizar pruebas piloto: Esto puede ayudar a identificar cualquier problema antes de proceder con el plan completo de la verificación.

 

  • Seguir el protocolo de verificación: Ejecuta los experimentos necesarios para cada parámetro de verificación (veracidad, repetibilidad y precisión intermedia para nuestro ejemplo), siguiendo rigurosamente el protocolo establecido.

 

  • Documentación meticulosa: Registrar todos los datos y observaciones en tiempo real, asegurando la trazabilidad y la integridad de los datos.

 

Paso 2.3. Control de Calidad durante la Ejecución

 

  • Verificar la calibración de los equipos: Asegúrate de que todos los instrumentos estén calibrados antes de su uso.

 

  • Uso de controles y estándares: Aplica los respectivos controles de calidad dados en el documento estándar del método. Dentro del método de pH se considera realizar duplicados y verificación con material de referencia certificado.

Paso 3. Análisis de datos y evaluación de resultados.

Después de ejecutar los protocolos para evaluar cada característica de desempeño, debes agrupar los datos y tratarlos estadísticamente.

 

Lo primero a realizar consiste en transcribir tus datos obtenidos de formatos físico a hojas de cálculo como las indicadas a continuación.

 

Durante esta parte debes tener una atención elevada con el fin de evitar cometer errores de transcripción. Adicionalmente, solicita una o mas revisiones a personal de apoyo con el fin de asegurar una correcta recopilación de datos.

 

Veracidad.

 

La siguiente tabla indica los resultados obtenidos durante la evaluación de la veracidad dentro de un laboratorio de análisis de aguas.

Usa esta tabla para resumir los datos adquiridos durante la verificación de la veracidad.

 

En la primera columna de esta tabla se indica el ID del analista. En este caso, la veracidad la evaluaron dos analistas. Esto con el fin de evaluar el desempeño de cada analista al ejecutar el método.

 

Observa que, en cada nivel de concentración, se realizaron 6 análisis. Cada uno de estos se compara con el valor del material de referencia, lo cual permite obtener el valor del error relativo expresado en términos porcentuales. Esto mediante la siguiente ecuación:

Donde xi es el valor medido y xt es el valor del material de referencia.

 

Luego se obtiene un error relativo promedio por nivel de concentración. Finalmente, este valor es el que se compara con el criterio de aceptación definido y se evalúa el parámetro.

 

En este ejemplo, el método cumple con la veracidad porque en todos los niveles de concentración el error relativo promedio es menor al criterio de aceptación definido.

 

Repetibilidad.

 

En nuestro ejemplo de plan de verificación se evaluó la repetibilidad tanto con material de referencia certificado como con muestras rutinarias de laboratorio.

 

La siguiente tabla indica los resultados obtenidos para la evaluación de la repetibilidad con material de referencia certificado.

Como lo puedes notar, estos resultados corresponden a los resultados obtenidos durante la prueba para evaluar la veracidad. A partir de ellos también puedes verificar la repetibilidad haciendo uso de material de referencia certificado.

 

En la primera columna de la tabla anterior se identifica el analista responsable de la verificación.

 

En cada nivel de concentración se ejecutaron 6 análisis, los cuales permiten obtener la desviación estándar y el promedio. A partir de estos dos valores se estima el valor de la desviación estándar relativa mediante la siguiente ecuación:

Donde s es la desviación estándar de las muestras y  es el promedio por nivel de concentración.

 

De igual manera procedes con la evaluación de la repetibilidad con muestras rutinarias de laboratorio.

Ajusta estas plantillas a tus necesidades en el momento de evaluar la repetibilidad de tu proceso de verificación. Ten siempre en cuenta que debes verificar la repetibilidad con material de referencia certificado y muestras rutinarias de laboratorio.

 

Precisión intermedia.

 

Ahora, los últimos resultados obtenidos durante la verificación de nuestro ejemplo del método de pH fueron los valores de precisión intermedia.

 

En este proceso también se evaluó el método teniendo en cuenta muestras rutinarias de laboratorio, así como material de referencia certificado.

 

Durante un proceso de evaluación de precisión intermedia los análisis se realizan durante dos o más días. En nuestro ejemplo se realizaron 2 días de análisis.

 

La siguiente es una plantilla que puedes adecuar. Esta contiene los resultados obtenidos por dos analistas durante un día de análisis. Debes realizar una plantilla como esta por cada día de análisis realizado.

En este caso, se obtiene un valor de RSD por cada analista en cada nivel de concentración evaluado. Estos valores de RSD deben de ser comparados con el criterio de aceptación para evaluar la precisión intermedia.

 

En nuestro ejemplo, los valores en cada nivel de concentración de cada analista cumplen con los criterios de aceptación definidos.

 

De igual manera procedes con la evaluación de la precisión intermedia haciendo uso de muestras rutinarias de laboratorio. A continuación, te indicamos las plantillas que puedes implementar al hacerlo:

Crea una de las plantillas anteriores por cada día de análisis realizado. En nuestro caso se ejecutaron análisis de precisión intermedia durante dos días.

 

A partir de los datos dados en las tablas de precisión intermedia debemos realizar una prueba ANOVA.

 

Para esto primero debemos identificar y agrupar los resultados por nivel de pH analizado o por tipo de matriz.

 

Por ejemplo, en la siguiente tabla se indican los valores obtenidos para el nivel de pH bajo (pH = 4) por los dos analistas durante los días de ensayo.

A partir de esta tabla, obtenemos un valor promedio de pH por día de análisis y analista, como se muestra a continuación:

Estos valores son los valores de entrada para realizar un análisis de varianza de dos factores con una sola muestra por grupo haciendo uso de la función complementaria análisis de datos de Excel.

 

Después de usar esta herramienta en Excel se obtienen los siguientes datos:

En esta tabla se indican las fuentes de variación o factores considerados, analistas y días de ensayo.

 

La prueba ANOVA arroja los P valor para cada uno de los factores. Para asegurar que nuestros valores no tienen diferencias estadísticamente significativas, el p valor calculado debe ser mayor a 0,05.

 

De esta manera hemos comprobado un criterio adicional de la precisión intermedia. Esta prueba ANOVA debe ser realizada en los niveles de pH restantes de 7 y 10.

 

También debes realizar una prueba ANOVA por cada tipo de matriz de agua analizada, para nuestro ejemplo se tienen tres tipos de matrices: agua cruda, envasada y tratada.

 

En este punto tenemos todos los resultados y datos para evaluar el método y determinar el cumplimiento de los criterios de aceptación. Los resultados finales se resumen en un informe.

 

A continuación, observa un esquema desarrollado para nuestro ejemplo:

Paso 4. Informe del plan de verificación

Ahora que tenemos los resultados del plan de verificación, debemos resumirlos en un informe de verificación. Este informe debe incluir lo siguiente:

 

  • Titulo.
  • Objetivo.
  • Resumen (opcional).
  • Resultados de los parámetros evaluados.
  • Conclusiones.

 

Observa cada uno de estos apartados en nuestro ejemplo de verificación de pH

 

Paso 4.1. Titulo.

 

“Informe de verificación del método de pH 4500-H+ B del Standard Methods, edición 24.”

Paso 4.2.  Objetivo.

 

Dar a conocer los resultados obtenidos durante la verificación del método 4500-H+ B del Standard Methods, edición 24, usado para la determinación de pH en agua envasada, tratada y cruda.

 

Mostrar los resultados obtenidos al evaluar los criterios de aceptación predefinidos para las características de desempeño seleccionadas, y realizar una declaración en donde se establezca si el método sigue siendo adecuado para su uso previsto.

 

Paso 4.3. Resumen.

 

Se indica cada uno de los parámetros de desempeño (veracidad, repetibilidad y precisión intermedia), así como la metodología seguida al evaluarlos, los criterios de aceptación predefinidos y los resultados obtenidos.

 

Al final del documento se indica un resumen de los resultados, los cuales permiten determinar si el método sigue siendo adecuado para su uso previsto

 

Paso 4.4. Resultados de los parámetros evaluados.

 

En esta sección debes colocar los resultados en cuanto a las características de desempeño evaluadas. Para hacerlo ten en cuenta este esquema.

 

Primero escribe una sección donde resumas la metodología usada al evaluar la característica de desempeño, luego incluye los criterios de aceptación y finalmente incluye los resultados de la evaluación de cada característica:

 

En nuestro ejemplo se realizó así:

 

1. Evaluación de la veracidad.

 

  • Metodología.

 

Dos analistas prepararon y analizaron 6 alícuotas de soluciones buffer en cada nivel de pH de 4, 7 y 10. Los resultados obtenidos fueron usados para determinar el error relativo promedio (Er) en cada nivel de pH.”

1.3 Resultados

“En todos los niveles de pH el valor de error relativo promedio es inferior a los criterios definidos. Esto permite establecer que los resultados al analizar soluciones buffer son veraces en los niveles de pH de 4, 7 y 10.

 

Implementa este mismo esquema al informar los resultados de tu prueba de repetibilidad y precisión intermedia.

 

En nuestro ejemplo, los resultados relacionados con la repetibilidad se resumen así:

 

  1. Evaluación de la repetibilidad con muestras estándar.

 

  • Metodología.

 

Dos analistas prepararon y analizaron 6 alícuotas de soluciones buffer en cada nivel de pH de 4, 7 y 10. Los resultados obtenidos fueron usados para determinar la desviación estándar relativa (RSD) en cada nivel de pH.

 

  • Criterios de aceptación.

Tanto para el analista 1 como para el 2 se tienen valores de RSD inferiores a los criterios de aceptación definidos. Se puede establecer que los resultados son precisos cuando se analizan soluciones buffer de pH 4, 7 y 10.

 

Este mismo formato lo puedes implementar para la repetibilidad haciendo uso de muestras rutinarias de laboratorio.

 

Ahora, observa este mismo esquema en la presentación de resultados de la precisión intermedia haciendo uso de muestras rutinarias:

 

  1. Evaluación de la precisión intermedia con muestras estándar.

 

  • Metodología.

 

Dos analistas analizaron durante 2 días consecutivos 6 soluciones buffer en los niveles de pH de 4, 7 y 10. Los resultados fueron usados para obtener el RSD por cada analista y nivel de pH en cada día de ensayo.

 

 

  • RSD por nivel de concentración para cada analista y RSD promedio.

En todos los niveles de concentración, tanto para el analista 1 como para el 2, se tiene un RSD inferior a los criterios de aceptación indicados.

 

Es decir que en todos los niveles de pH analizados se obtuvieron valores de precisión intermedia inferiores y acordes a los valores dados en la guía Standard Methods y que se han usado como criterios de aceptación.

 

En conclusión, la precisión del método bajo condiciones de precisión intermedia cuando se usan muestras estándar de laboratorio es acorde con la guía estándar y cumple con los criterios de aceptación correspondientes.”

 

En la prueba de evaluación de precisión intermedia también es necesario indicar los resultados obtenidos en cuento a la prueba ANOVA. En nuestro ejemplo, estos resultados se informaron de esta manera:

 

Prueba ANOVA.

En todos los niveles de concentración se observa que el P valor es superior a 0,05. Esto indica que los resultados no presentan diferencias estadísticamente significativas a un 95% de nivel de confianza cuando se varían los factores de analista o días.

 

Recuerda que la prueba ANOVA debe ser ejecutada para cada nivel de pH, tanto para muestras estándar como para muestras rutinarias. Usa la anterior tabla para resumir estos resultados.

 

Paso 4.5. Conclusiones.

 

En esta última sección del informe de verificación debes establecer una oración que indique que tu método es apto para su uso previsto, dado que los criterios de aceptación fueron cumplidos.

 

En nuestro ejemplo de verificación de pH, la declaración se realizó así:

 

Después de evaluar los parámetros de desempeño de veracidad y precisión bajo condiciones de repetibilidad y precisión intermedia se observa que, en los niveles de pH de 4, 7 y 10 se cumple con los criterios de aceptación.

 

Los resultados son consistentes en material de referencia certificado como en muestras rutinarias de laboratorio. Con lo anterior se puede afirmar que el método que permite determinar el pH en agua envasada, tratada y cruda sigue siendo veraz y preciso.

 

En función de esto se puede establecer que el método 4500-H+ B del Standard Methods, última versión vigente, sigue siendo adecuado para su uso previsto

 

Se que fue un proceso largo, pero con la práctica es muy fácil verificar cualquier método normalizado.

 

Espero que haya sido de ayuda y nos vemos en la próxima entrega.

Escrito por: Oscar Delgado
Director y Fundador de SGC - Lab

Última actualización

Mar 24, 2024

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